生物碱的提取分离是初级药师考试要求掌握的内容,医学教育网搜集整理相关内容供大家参考1提取 1酸水提取法一般用1%~5%的硫酸盐酸或醋酸为溶剂,使生物碱成盐而溶于水该法提取水溶性杂质较多,常采用有机溶剂萃取法将酸水提取液调至中性,并浓缩至适当的体积,以弱碱氨水或石灰水碱化;洪筱坤等用hplc法测定了胆宁片中大黄酚和大黄素6甲醚的含量色谱柱为ywgch,10μ,200mm×4mm流动相为1%高氯酸甲醇1387流速1mlmin检测波长为254nm徐云友等用薄层扫描法测定了胆宁片中盐酸小檗碱的含量,仪器为cs301型薄层扫描仪薄层条件硅胶g板展开剂为醋酸乙酯;配置步骤如下1称取容器的总重,记录2向容器中倒入适量甲醇,称取重量3计算容器和甲醇总质量减去容器质量则为甲醇质量,甲醇质量的百分之一则为所需氯化氢的质量,即通入氯化氢气体后液体应增加的质量4制备氯化氢气体通入甲醇中,通入一定时间后,称量装有盐酸甲醇的容器,如果增加;卟啉盐酸盐溶液制备方法如下1血红素或原卟啉lg溶于饱和氢溴酸的冰醋酸溶液20mL,于室温放置24h,过滤,滤液用10%氢氧化钠调pH至6,使沉淀析出,过滤,再用水洗涤沉淀3次,置真空干燥器干燥,可得粗血卟啉粗血卟啉lg加1%盐酸甲醇液50mL,于水浴上回流15min,冷却后,加1%碳酸铵溶液中和至沉淀;纤维素粉硅胶G均为薄层层析用甲醇丙酮浓盐酸均为分析纯 112 材料 选取果实大小着色度基本一致的成熟红色苹果首红新红星五龙红艳红玫瑰红嗄拉乔纳金富士各20个113 花青苷测定方法 将每种苹果中的果实用直径为112cm的打孔器于相对的四面各取一圆片,混匀后用1%HCl。

内果皮细胞则表现为短纤维状,以不同形态排列,如垂直相交或类长方形其次,对10片药物进行处理,去除非糖部分后,加入甲醇并加热,然后过滤,残留物与醋酐和硫酸混合后,会显示黄色并逐渐变为红色和紫色,这是其特定的化学反应特征在另一试验中,加入1%盐酸溶液后,滤液与碘化铋钾和硅钨酸反应分别;盐酸与甲醇不反应,何况这么稀 但是盐酸会挥发,不管浓稀,所以保险一点就用棕色玻璃瓶保存 常温就行,需要放在阴凉处;应用范围此法适用于测定吡罗昔康片中的吡罗昔康含量,适用于药片的实验室分析方法原理首先,取供试品去包衣的20片研磨成细粉,然后加入01molL盐酸甲醇溶液制成溶液将溶液置于紫外可见分光光度计中,在334nm波长下测定其吸光度,通过C15H13N3O4S的吸收系数E1%1cm为856进行计算;1水或酸水提取法 1生物碱在植物体内都以盐的形式存在,常以无机酸水提取使生物碱的大分子有机酸盐变为小分子无机酸盐,增大在水中的溶解度,且方法比较简便2常用01%~l%的硫酸盐酸或醋酸酒石酸溶液作为提取溶剂,采用浸渍法或渗漉法提取3主要缺点是提取液体积较大,浓缩。

第二种是极性溶剂法,适用于提取极性较大的生物碱,如中性甲醇乙醇酸性甲醇乙醇酸水常用01%~1%盐酸硫酸乙酸酒石酸等以及缓冲液等这种方法操作相对简单,但提取过程中往往会混入较多杂质,需要进一步净化第三种是混合溶剂法,通过使用不同极性的溶剂按一定比例混合,可以更有效地;本方法适用于中成药驻车丸方法原理 供试品经盐酸甲醇1100回流提取后,取一定量置中性氧化铝柱净化,收集乙醇洗脱液,取一定量加005molL硫酸溶液定容置紫外可见分光光度计, 于波长345nm处测定吸收度,以盐酸小檗碱C20H17NO4·HCl的吸收系数E1% 1cm728计算总生物碱含量试剂;2 极性溶剂极性较大的生物碱可用中性甲醇乙醇酸性甲醇乙醇酸水常用01%~1%盐酸硫酸乙酸酒石酸等以及缓冲液等进行提取,该方法较简便,但提出的杂质较多,需进一步净化3 混合溶剂用不同极性的溶剂按不同比例混合,可以较好地进行提取,如麦角用氯仿甲醇氢氧化铵90。

首先,取20毫升本品,调整pH值至2,加入醋酸乙酯40毫升后混合提取分离出醋酸乙酯液,蒸干后,残渣加入50%乙醇2毫升溶解,置于试管内加入少许镁粉,滴加浓盐酸后,会观察到泡沫产生,溶液逐渐变为红色,这是初步的化学反应特征其次,对20毫升本品进行进一步处理,蒸干后残渣加含1%盐酸的甲醇溶液;273 供试品溶液的制备 取本品20片,称定重量,研细,取粉末适量约相当于黄藤素100mg,精密称定,置100ml量瓶中,加入1%盐酸甲醇溶液适量,超声处理功率300W,频率50kHz30分钟,放冷,加1%盐酸甲醇溶液至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml置25ml量瓶中,加1%盐酸甲醇溶液至刻度。

产品化学性能稳定,适应范围广将滤膜在室温下使用,下列化学浸泡72小时后,检查外观不发生膨胀溶解变形破坏或变质1酸类1%硝酸1%硫酸1%盐酸20%磷酸25%醋酸4氨基水杨酸2碱类50%氢氧化钠75%醋酸钾25%氢酸三甲3醇类甲醇乙醇正乙醇甘油十二烷基。